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此中过氧化钠对坩埚的侵蚀最紧张

Leeman Labs ICP-OES ICP-OES样品前处置及使用 利曼中国 :赵质远 方式开辟 1. 尝试室、器皿及试剂和水的要求 2. 尺度制备取婚配: a. 外标法 b. 内标法 c. 尺度插手法 3. 样品制备:溶(熔)解前提 1、尝试室、器皿及试剂和水的要求 尝试室规范 仪器室取最好有一个隔绝距离,避免空气间接畅通 尝试室规范 样品预备室取仪器室分隔 试样瓶的选用法则 酸性溶液或中性溶液保留正在玻璃瓶中 Ag,Hg,Sn正在玻璃瓶中更不变 碱性溶液储存正在聚乙烯或聚四氟乙烯的瓶子中 HF——聚四氟乙烯 Li,Al,Si正在聚乙烯或聚四氟乙烯的瓶子中愈加不变 器皿的清洗步调 5%的盐酸浸泡-留宿 去离子水冲刷 5%的硝酸浸泡-留宿 去离子水冲刷 风干 水取试剂的要求 水的要求:最好18MΩ 试剂的要求:试剂(GR)/优级纯 光谱纯尺度物质 阐发特殊的检测元素,如微量Na、Si、B、?等,对 水取试剂要特殊出格留意 2、尺度样品的制备取婚配 尺度溶液配制 用储蓄尺度溶液配制尺度溶液系列时,应补加酸,使溶液维持一 定的酸度,尽可能使其酸度取样品溶液分歧。设置装备摆设多元素夹杂尺度 溶液时,应留意元素之间可能生的化学反映。 尺度溶液浓度一般正在μg/mL级,凡是用硝酸或盐酸介质,当溶液 的酸度正在1%以上时,可持续利用较长时间。 尺度溶液系列应有脚够多的尺度点,凡是要有4个平均分布的标 准点,加上空白点是5个点。至多要有4个点。 尺度溶液配制 ICP光谱阐发中,必需注沉尺度溶液的配制: 1. 不准确的配制方式,将导致系统误差的发生; 2. 介质和酸度不合适,会发生沉淀和混浊,易堵 塞雾化器并惹起进样量的波动; 3. 元素分组不妥,会惹起元素间谱线. 试剂和溶剂纯度不敷,会惹起空白值添加,检 测限变差和误差增大。 标液的配制 尺度储蓄溶液一般用光谱纯试剂制备 采办标液-一般为1000PPM 多标储蓄液。一般为100PPM 标液的不变性无限 利用酸性介质 低含量溶液(PPB) 要求新颖制备 同时制备校正空白 尺度的制备取婚配 阐发体例的选择 a. 外标法 b. 内标法 c. 尺度插手法 A.ICP-OES阐发的一般方式(外标法) 1. 相对的(比力)方式, 需要尺度 2. 尺度取样品要 基体分歧 BEC—布景当量浓度 BEC值的测定过程 吸喷2% HNO3 空白获得发射强度 吸喷1 ppm Mn尺度溶液获得发射强度 以空白的发射强度除以尺度溶液的发射强度减去空白的 发射强度后的净强度 凡是垂曲矩的BEC小于0.04 ppm 极为适合进行日常机能 使用: 细小的变化能够忽略 ? 从0.025变成0.030 不必放正在心上 ? 从0.02 变到0.07就有问题了 BEC值的测定过程 BEC值的测定过程 常用浓度单元 B. 内标法 样品取尺度都插手不异的浓度 内标线取阐发线有雷同的... ? ...化学取物理特征 ? ...谱线的激发能 ? ...电离能 ? ...波长范畴取强度 B. 内标法 内标法是消弭物理干扰的最好方式。 丈量阐发线和内标元素谱线的强度比: 以内标元素的谱线来节制阐发元素因为物理干 扰而惹起的强度变化。 B. 内标法(1) 内标法是消弭物理干扰的最好方式。 丈量阐发线和内标元素谱线的强度比: 以内标元素的谱线来节制阐发元素因为物理干 扰而惹起的强度变化。 B. 内标法(2) 内标元素能够是: 1) 样品中某一含量固定的 基体元素; 2) 定量插手的其它元素 (凡是采用该方式)。 B. 内标法(3)—选择内标元素原则 1) 正在样品和标样中浓度必然 。 2) 插手内标溶液的体积尽量小 3)加标体例:可手工插手,也可操纵爬动泵插手 4)内标元素的插手量必需使正在选择的波利益可以或许达 到较好信噪比 B. 内标法(3)—选择内标元素原则 5) 内标元素和待测元素正在等离子体中具有 类似的激发能 。 6) Sc、Y、In常用做内标元素 7) 内标元素和待测元素的谱线) 为测定精确,可选定多个波长 B. 内标法(3)—内标示例 。 B. 内标法(3)—内标示例插手SC为内标 。 B. 内标法的长处 提高从元素的精确度 一个或几个元素精确地插手给标样和样品 。 提高细密度取精确度RSD ~0.1 - 0.5 % C. 尺度插手法 。 C. 尺度插手法 1、尺度插手法正在USEPA ILM040傍边定义为正在三个等量的 统一样品中,按照必然增量别离插手尺度溶液; 2、然后别离对原样品和三个加标样品进行丈量。 3、然后按照线性拟合得出X截距和Y截距,X截距的绝对值 。 为被测阐发物的含量。 抱负地,所插手的标样的体积应大大低于样品体积(大 约10%样品量),尺度插手法可降服基体效应,但不克不及克 服谱线干扰 C. 尺度插手法—何时采用尺度插手法 当不克不及样品的基体的物理或化学干扰时; 。 当没有空白而不克不及使样品的基体取标样相婚配时。 C. 尺度插手法 运转标样(Std 0, 1, 2, ?)测试,将获得尺度校正曲线 。 C. 尺度插手法 3、样品制备 ICP光谱仪对试样阐发溶液制备的要求 对于ICP、AAS等仪器阐发来说,阐发操做的第一步是将原材料 或成品的固体试样变成溶液。正在这点上试样的分化取其它化学阐发 方式并无底子不同。但ICP法取以往的化学阐发法终究有所分歧, 因而正在试样前处置时,就有其必需加以出格考虑或简化之处。 发射光谱溶样准绳 对于发射光谱阐发,因为从样品的消融到测定,两头无需进行分手、滴定或 。 显色等步调,所以对消融酸的利用较少。 准绳上,只需试样能完全消融,任何酸都可利用,但也要满脚以下 前提: a、测定元素取消融酸不会生成不溶性或挥发性化合物,防止待测元素析 出及挥散; b、测按时,溶液对雾化器及炬管的侵蚀要少; c、看待测元素干扰少。 虽然试样一般采用无机酸分化,但分歧品种的酸会带来分歧的影响。 样品溶液中酸的品种和浓度的分歧会使溶液黏度、概况张力有所分歧, 从而惹起溶液进入等离子炬的速度和粒子分布的变化,导致谱线强度的 变化。 样品制备 针对分歧尝试室及样品环境制备 例如:水溶 酸/夹杂酸溶 微波消解 高温高压消融 灰化 高温熔融 参考尺度方式(AA,OES) 对试样溶液的要求 溶液要清亮、无悬浮物、不变 溶液的酸、碱度:酸度应正在0.1%以上。一般不要 跨越5% ,尽可能取尺度溶液的酸度连结分歧。 溶液介质:尽可能用盐酸或硝酸溶液 消融样品的根基要求 无机试样的分化 1、水消融 可溶性无机化合物,能够间接用水消融制成测定溶液,如硫酸铜、 氯化钠等。但考虑到溶液的不变性及取尺度溶液酸度的分歧性,往 往要插手一些酸。 Li、Na、K、Rb、Cs、Ca、Sr、Ba等金属也能正在水中消融, 或正在水蒸气中生成可溶性盐类。为了使此中的其它测定元素进入溶 液,也要将溶液酸化。 无机试样的分化 2、酸分化 大大都无机化合物、金属、合金、矿石试样能用酸消融。常 用的酸有盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸以及各类夹杂酸。有时 也用硫酸和磷酸。 用酸分化可通过加热将多余的酸蒸发掉,便于节制溶液酸度, 溶液基体比力简单。容易获得纯度高的酸,不至于引入更多的 干扰成分。 操做简洁,快速,设备简单,是原子光谱阐发中使用最多的 溶样方式。 常用无机酸性质 酸分化的使用 盐酸:盐酸是使用最多的酸,能消融氧化还原电位比氢更负的金属 如:Fe、Be、Mg 、Ca、Sr、Ba、Al、Ga、In、Zn、Sn、稀土 等金属;大大都金属氧化物;碳酸盐类矿物;有色金属硫化矿等。 硝酸:是一种强酸,同时也是一种强氧化剂,能氧化分化大大都有 机物,大都用盐酸消融的金属也能用硝酸消融。一些氧化还原电位 比氢正的元素能用硝酸消融。如:Ag、Cu、Pb、Co、Ni、Sb、 Hg、Mn、Bi、Se、Te、V等金属,大大都金属氧化物、合金、有色 金属氧化矿等。因为硝酸出格是浓硝酸是一种强氧化剂,一些氧化物难 溶的金属不克不及用硝酸消融,如铝、锡等金属。 酸分化的使用 。 常用的夹杂酸 。 常用的夹杂酸 。 常用的夹杂酸 。 碱熔 。 高温熔融 。 有些矿石、化合物不克不及消融正在酸中,如:石英SiO、锡石SnO、 金红石TiO、锆英石ZrSiO、碳化硅等,分化这些样品必需用碱熔 融。 金属锇、铱、钌等很难溶于酸,也可用碱熔融分化。 碱熔融的熔剂有:氢氧化钠、氢氧化钠+氢氧化钾、过氧化钠、 碳酸钠、偏硼酸锂、四硼酸锂等。此中以过氧化钠分化能力最强, 几乎能分化所有样品,对坩埚的侵蚀也最强烈。 碳酸钠、偏硼酸锂和四硼酸锂熔融,对坩埚的侵蚀较小,可正在铂 坩埚、热解石墨坩埚内进行。 高温熔融 强碱熔融一般正在镍坩埚、银坩埚、刚玉坩埚、瓷坩埚内进行。 此中过氧化钠对坩埚的侵蚀最严沉,一般用铁坩埚。熔融温度正在 700~850度。 碱熔融凡是要用8~10倍于样品的熔剂。为了使金属元素进入溶 液,要用酸消融熔融物。被侵蚀的坩埚材料也以盐类的形式进入溶 液,所以试样溶液中盐类浓度很大,不做大倍率稀释,不克不及进行原 子光谱测定。这一方式正在原子光谱阐发中使用不多。 酸性熔剂也用于试样分化,常用的有焦硫酸钾、硫酸氢钾、焦 硫酸铵、氟氢化钾、硼酸等。 高温熔融 强碱熔融一般正在镍坩埚、银坩埚、刚玉坩埚、瓷坩埚内进行。 此中过氧化钠对坩埚的侵蚀最严沉,一般用铁坩埚。熔融温度正在 700~850度。 碱熔融凡是要用8~10倍于样品的熔剂。为了使金属元素进入溶 液,要用酸消融熔融物。被侵蚀的坩埚材料也以盐类的形式进入溶 液,所以试样溶液中盐类浓度很大,不做大倍率稀释,不克不及进行原 子光谱测定。这一方式正在原子光谱阐发中使用不多。 酸性熔剂也用于试样分化,常用的有焦硫酸钾、硫酸氢钾、焦 硫酸铵、氟氢化钾、硼酸等。 强碱熔融一般正在镍坩埚、银坩埚、刚玉坩埚、瓷坩埚内进行。 此中过氧化钠对坩埚的侵蚀最严沉,一般用铁坩埚。熔融温度正在 700~850度。 碱熔融凡是要用8~10倍于样品的熔剂。为了使金属元素进入溶 液,要用酸消融熔融物。被侵蚀的坩埚材料也以盐类的形式进入溶 液,所以试样溶液中盐类浓度很大,不做大倍率稀释,不克不及进行原 子光谱测定。这一方式正在原子光谱阐发中使用不多。 酸性熔剂也用于试样分化,常用的有焦硫酸钾、硫酸氢钾、焦 硫酸铵、氟氢化钾、硼酸等。 焙烧、烧结 焙烧正在低于熔剂熔点的温度下分化试样。 烧结熔剂:碳酸钠、碳酸钙、过氧化钠、氧化镁等。 烧结法熔剂用量比熔融法少,几乎不侵蚀坩埚,引入的盐类相 应削减。 例如:90%碳酸钠-10%硝酸钠夹杂熔剂烧结,1.5~2倍于试样 的熔剂,不跨越780度烧结可分化绝大大都矿物。 例如:用4倍于试样的过氧化钠,正在不跨越500度温度下烧结7~8 分钟,几乎能够分化所有的矿物。 无机试样的消解 干式灰化 湿式消解 酸浸出和悬浊进样 无机试样的消解 干式灰化是使无机物燃烧,此中的金属元素为无机盐,然后用恰当 的酸消融灰分制成稀酸溶液,用于原子光谱测定。凡是是将试样置于铂坩埚 或瓷坩埚内,先正在低温电炉上使试样炭化,然后放入马弗炉内灰化。动物、 蔬菜等鲜品应事后正在烘箱内烘干后再灰化。为了缩短灰化时间,一般正在 700~800OC灰化。灰化温度正在500OC以上,会形成一些元素的挥发丧失。 700OC时Hg 、As、Se、Pb、Cd等元素几乎挥发丧失殆尽, Cr、Cd、 Zn等元素也有部门丧失。大大都生物样品含氯,一些元素会以氯化物 形式挥发丧失。对于含氯的试样灰化丧失更为显著。 无机试样的消解 湿式消解 1、正在敞开式容器中消化 凡是用烧杯、三角瓶等容器正在电热板上加热消解,利用的酸有 硝酸、硝酸+高氯酸、硝酸+硫酸、硝酸+硫酸+过氧化氢、硝酸+硫 酸+过氧化氢等。硝酸取无机物的反映比力激烈,出格是干的无机物。 一般要正在加酸后正在室温下放置一段时间,有时可放置留宿,待大部 分无机物分化后再加热。 零丁利用硝酸,脂肪等无机物不克不及完全消化,加热时Hg等一些 元素会挥发丧失;利用夹杂酸有帮于无机物的完全消化,高氯酸、 硫酸冒烟的温度较高,会形成Hg、As、Se、Ge、Hg、B、Sb等元 素的挥发丧失。氯含量高的样品挥发丧失更严沉。 湿式消解 为了避免挥发丧失,能够利用冷凝回流安拆。用硫酸+过氧化氢 回流分化动物组织,可避免Hg的丧失。用硝酸消化无机试样时,添 加V2O5也可避免Hg的丧失。 利用硝酸-高氯酸湿式消化时必需认实操做,正在无机物没有完全 消化之前,正在硝酸蒸发完之前不竭弥补硝酸,以防高氯酸取无机物 发生猛烈反映惹起爆炸。利用硫酸时,正在无机物未全数消化硝酸蒸 发完之后,虽然不会发生爆炸,但无机物会炭化发生逛离碳,而逛 离碳很难分化。所以也必需认实察看,细心操做。 正在敞开式容器中消化的长处是设备简单,错误谬误是操为难度大, 试剂耗损量大、每个试样的酸耗损量不等,试剂空白高且不完全一 致、消解周期长、污染等。 湿式消解 2、高压密封罐消解 高压密封罐的布局: 高压密封罐由聚四氟乙烯密封罐和不锈钢套筒形成。试样和 酸放正在带盖的聚四氟乙烯罐中,将其放入不锈钢套筒中,用不锈 钢套筒的盖子压紧聚四氟乙烯罐的盖子,放入烘箱中加热。加热 温度一般正在120~160OC。聚四氟乙烯罐的壁较厚,导热慢,一 般要加热数小时。遏制加热后必需冷却才能打开。总的消化周期 比力长。 溶剂:硝酸;硝酸+过氧化氢;硝酸+高氯酸等;对于0.Xg 试样,一般只需1mL酸。 酸耗损量小,试剂空白低,试样消解结果好,金属元素几乎不丧失, 污染小。分化周期长。 微波消解 微波消解也是一种正在密封容器中消化试样的手段。它具有 高压密封罐法所有的长处。因为微波的感化,微波消解法具有 很强的消解能力,消解速度比高压密封罐法快得多。一般只需 几分钟就能消化完全,几乎能够消化所有的无机物,是消化有 机试样最为抱负的手段,其使用日益普遍。 聚乙烯、聚苯乙烯试样消化例 将试样切割成小于2mm的碎快。称取0.1~0.2g试样置于密封罐 内,插手2~3mL浓硫酸,密封后置于微波炉内,微波功率30%处置 3min,间歇3min;微波功率60%处置2min,间歇3min,微波功 率100%处置2min。冷却后(约2h)打开密封罐察看,试样应呈黑 色糊状。若有粒状物应从头微波消解。迟缓滴加过氧化氢2mL,待激烈反映 竣事后,加2mL硝酸,密封后微波处置。微波功率50%处置3min,间歇 3min;微波功率100%处置2min,冷却后打开密封罐察看,溶液应通明无 色或淡。用水洗出定容。然后用原子光谱进行测定。 用石墨炉原子接收测定Pb、Cd、Cr、Hg。收受接管试验证明这些元素正在消化 过程中没失。 目前,微波炉出产商为用户供给了很多使用例,参呼应用指南,可成功消 化大大都无机试样。

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